一种特殊的蒸馏方法。对于相对挥发度较小的混合液，通过加入第三组分，加大各组分间相对挥发度，使挥发性相对变小的组分与第三组分由塔底排出，塔顶为相对挥发度变大的组分，因而原混合液得到分离。
萃取蒸馏是化学上常用的分离液体混合物的实验方法，原理是用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。 萃取蒸馏所用的仪器有酒精灯，铁架台，石棉网，锥形瓶，牛角管，烧杯，冷凝器等实验室常用仪器。萃取和蒸馏已经广泛应用到日常生活和工业生产中。